JB_T 9548.11-2015 铁铬铝合金化学分析方法 第11部分_磷的测定
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7 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 29.120.99,K14,备案号:51315—2015,中华人民共和国机械行业标准,JB/T 9548.11—2015,代替 JB/T 9548.11—1999,铁铝铝合金化学分析方法,第11部分:磷的测定,Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys,—Part 11 ： Determination of phosphorus content,2015-07-14 发布 2016-01-01 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,JB/T 9548.11—2015,目 次,前言.II, 范围. 1,2方法提要1,3试剂. 1,3.1 说明 1,3.2 试剂及其配制和标定 :.. 1,4分析程序.. 2,4.1 试料量. 2,4.2 空白试验. 2,4.3 测定 2,4.4 工作曲线的绘制. 2,5分析结果的计算.. 2,6精密度. 2,I,JB/T 9548.11—2015,->—,刖 百,JB/T 9548《铁铭铝合金化学分析方法》拟分为九个部分:,— —第2部分:碳的测定;,— —第3部分：镒的测定;,— —第5部分:硅的测定;,— —第6部分:铭的测定;,— —第7部分：镇的测定;,— —第8部分:铝的测定;,— —第9部分:铝的测定;,— —第10部分:硫的测定;,— —第11部分:磷的测定,本部分为JB/T 9548的第11部分,本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本部分代替JB/T 9548.11—1999《铁铭铝合金化学分析方法 磷钢铝黄萃取光度法测定磷量》,与,JB/T 9548.11—1999相比主要变化如下：,— —重新编排了标准各部分的序号,本部分由中国机械工业联合会提出,本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC/TC228)归ロ,本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司,本部分主要起草人：翁桅、刘跃平、谢永忠,本部分所代替标准的历次版本发布情况为:,——JB/T9548.11—1999〇,II,JB/T 9548.11—2015,铁铭铝合金化学分析方法,第11部分:磷的测定,警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件,1范围,JB/T 9548的本部分规定了磷钢铝黄萃取光度法测定铁铭铝合金中磷含量的试剂、分析程序、分析,结果计算和精密度等内容,本部分适用于铁铭铝合金中磷含量的测定,测定范围为0.005%.0.030% （质量分数）,2方法提要,将试料溶解于盐酸和硝酸混合酸中,在高氯酸ー硝酸溶液内,使磷与钗酸钱、钥酸钱反应生成磷钢,铝酸盐,以柠檬酸络合碑,用4一甲基一戌酮ー2萃取磷钢铝酸盐,在波长425 nm处测量其吸光度,3试剂,3.1 说明,除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸储水或去离子水或相当纯度的水,3.2 试剂及其配制和标定,所用试剂及其配制和标定如下:,a） 4理基一戌酮ー2,b）高氯酸（密度タ=1.67g/mL）,c）盐酸（密度タ=1.19 g/mL）,d）石肖酸（密度タ=1.42g/mL）,e）亚硝酸钠溶液（50g/L）,f）钢酸镀溶液（2.5 g/L）,g）铝酸镀溶液（150g/L）o,h）柠檬酸溶液（500g/L）o,i）混合酸：硝酸（密度タ=1.42 g/mL） +盐酸［见3.2c］］ （2+3）〇,j）磷标准溶液：,1）配制:称取0.659 1 g预先在105。。干燥至恒重的基准磷酸二氢钾（KH2Po4）溶解于水中,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mし含0.15 mg磷,2）标定：吸取10.00 mし磷标准溶液［见3.2j） 1）］置于100 mし容量瓶中,以水稀释至刻度,1,JB/T 9548.11—2015,混匀。此溶液1 mL含15卩g磷,4分析程序,4.1 试料量,称取试料0.250 0 g,精确至0.1 mg,4.2 空白试验,随同试料做空白试验,4.3 测定,4.3.1 将试料置于125 mし三角烧杯中,加5 mし.10 mL混合酸［见3.2i)］,盖上表面皿,加热溶解后,加5 mし高氯酸［见3.2b)［蒸发冒烟,待铭充分氧化后,加2 mし.3 mし盐酸［见3.2c)］,然后继续冒,烟,再加盐酸重复处理2次.3次,再继续冒烟,在保持高氯酸烟沿杯壁稳定回流的温度下,冒烟5 min.,10 min。冷却,加151nし硝酸［见3.2d)］,煮沸1 min.2 min,加5 mし亚硝酸钠溶液［见3.2e)］并煮,沸驱除氮氧化物,注:如试液中含有硅酸胶等残渣需过滤,用热水洗涤5次.6次,滤液加热浓缩至10 mL左右,4.3.2 冷却至大约20℃,加入5.00 mLf1酸镀溶液［见3.2f)］和7.5 mし铝酸镀溶液［见3.2g)］,然,后至少放置7 min。将溶液移入125 mL刻度的分液漏斗中,以水稀释至50 mL,混匀,加5 mし柠檬酸,溶液［见3.2h)］,混匀,立即加入20.00 mL 4一甲基一戌酮ー2 ［见3.2a)］,振荡30s,待分层后弃去水相,将有机相移入3 cm比色皿中,以空白试验溶液为参比,在波长425 nm处,测量其吸光度,从工作曲线,上查出相应的磷量,注:温度20C时,放置7 min,即可发色完全,如果试样中含有钛和错时,需要加氢氟酸1滴.2滴,增加放置时,间至lh,发色才能完全,4.4 工作曲线的绘制,称取0.2500g纯铁(磷〈0.001%……
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